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化學需氧量(cod)標樣測定方法

點擊次數：1742  更新時間：2023-01-09
　　化學需氧量(cod)標樣指的是在一定的條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度，以mg/L表示。其原理是在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質量濃度。
 
　　化學需氧量(cod)標樣測定方法：
 
　　目前比較好的消除氯離子干擾的方法有：硫酸汞掩蔽法、硝酸銀沉淀法、固體硝酸銀加入法、吸收法、銀柱法等。
 
　　其中硫酸汞掩蔽法是加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-與HgSO4形成既難離解而又可溶的[HgCl4]2-，可以消除Cl-的干擾。也可加入20倍Cl-量的HgSO4，效果更佳，但是實驗廢液中的含汞污染物對環境危害較大且難以解決，需要交由專業資質的危廢公司回收處理。
 
　　硫酸銀溶液沉淀法，此方法是先在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀標準溶液，然后加入過量硫酸銀溶液至水樣中出現磚紅色沉淀，則此時氯離子被消耗，磚紅色沉淀為鉻酸銀沉淀，然后進行消解回流2小時后冷卻滴定，若溶液中還有磚紅色沉淀則加入數滴氯化鈉至磚紅色沉淀消失，然后開始滴定；此方法不僅可有效消除氯離子對實驗結果準確度的干擾，還避免了引入劇毒污染物到廢液中。
 
　　固體硝酸銀加入法，對于高氯水樣，可通過加入適量固體硝酸銀來消除氯離子的干擾。但硝酸銀加入量應視氯離子濃度而定，加多會消耗昂貴的金屬銀，而且會與溶液中的硫酸根離子結合形成硫酸銀沉淀，影響滴定終點的觀察；加少達不到預期效果，這就要求在加入硝酸銀之前首先要測定水樣中氯離子濃度，進而確定所需要硝酸銀的量。
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